高温燃烧中和法测定全硫的基本原理是什么？其方法要点如何？

高温燃烧中和法测定全硫的基本原理是什么？其方法要点如何？

    高温燃烧中和法是使煤样在高温洋气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都达到分解点温度，然后用中和滴定法测定煤燃烧后生成的硫氧化物。煤中黄铁矿硫在煤的分解温度（300℃）即开始分解，有机硫和元素硫在800℃以下也都能分解，而硫酸盐硫在1350℃以上才能分解。所以，有的***采用1350℃高温来燃烧煤样，使煤中硫酸盐硫得到完全分解，并可避免煤灰中新的固定硫的生成。耐高温的燃烧管有石英管、刚玉管和瓷管。刚玉管是较为合适的耐高温材料。为了延长燃烧管的使用寿命，各国都采取措施降低硫酸盐的分解温度。经多年研究发现，在煤样上覆盖一层三氧化钨作催化剂，煤中硫酸盐可在1150～1200℃分解完全。

    另外，在用高温燃烧中和法测定煤中全硫时，煤中的氯也将转变成气态氯析出，并与过氧化氢反应生成盐酸。用强氧化钠标准溶液滴定燃烧后生成的硫酸时，由氯转化而来的盐酸也将被氢氧化钠滴定而生成氯化钠。但因氯化钠能与羟基qing化汞〔Hg（OH）CN〕反应再生成***量的氢氧化钠，因此，在用氢氧化钠标准溶液滴定燃烧后的总酸量（硫酸加盐酸）以后，再加入***量的羟基qing化汞溶液，然后用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，这样就可对煤中氯的含量进行校正并能获得煤中氯含量的结果。

    其方法要点是把煤样在高温氧气流中燃烧，其中各种形态硫氧化成二氧化硫和***（少量）气体，被过氧化氢溶液捕集后均形成硫酸。用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算煤中全硫含量。

    若需进行煤中氯的校正时，在滴定生成的硫酸后，再加入***量的羟到酸溶液后，所得结果就是煤中全硫含量。